上。“
“硫酸呢?“
“新开的,浓度百分之九十八。“
林默放下量筒,转身走到干燥箱前,拉开抽屉取出一个小号的反应瓶,里面结着一层白色的针状晶体。
林默拿在手里捻了捻,忽然问:“你知不知道,这个反应的硝化机理是亲电取代,但中间体上那个亚胺基的位置,对温度和酸度极其敏感。“
黄为民愣住了:“亚胺基?可我从文献上看,这个温度范围内啥问题。“
“文献?“
林默轻轻笑了一声,说出真正的原因:“文献上写的是实验室小试,用的是新鲜制备的硝化剂,你用的是放了多久的混酸?“
黄为民脸一红:“放了两天。“
“问题就在这儿。“
林默把反应瓶搁到台面上,用手指在玻璃壁上划了一道。
“混酸放置两天,里头会累积一定量的四氧化二氮,它跟亚胺基发生副反应,生成焦油。“
“你不是硝化条件不对,而是硝化剂的纯度不够。“
林默顿了顿,转向实验记录本,拿过笔,在空白处快速写下一组参数:
“你按这个重做,混酸现配现用,硝酸与硫酸体积比一比三,温度先在零下五度保持四十分钟,让中间体完全溶解在酸相里。”
“然后以每分钟零点五度的速率缓慢升温到二十五度,恒温八小时。“
“整个过程必须用冰盐浴控制,温度波动不超过正负一度。“
黄为民凑过来看,眼睛越睁越大:“零下五度?是不是太低了?“
“不低。“
林默指了指记录本上那个中间体的结构式。
“它在低温下呈分子态,硝化试剂更容易接近反应位点。”
“升温快了,硝化速度超过扩散速度,局部过热就生成二硝基或三硝基副产物。”
“你上次产率低,就是因为升温太快,混酸又带杂质。“
林默沉吟一下,又补充道,“另外,反应结束后,把产物倒入冰水中淬灭,pH值必须控制在四到五。”
“用氨水调,别用氢氧化钠,钠离子会跟产物形成不溶盐,损失三成以上。“
黄为民听得一愣一愣,拿着笔飞快地记,记完了又反复看了两遍,忽然一
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